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凱氏定氮儀和燃燒法定氮儀的比較說明

更新時間:2012-02-13  |  點擊率:2205

于凱氏定氮儀和燃燒法定氮儀的比較說明

 

一、原理不同:凱氏方法是測量;燃燒法是相對測量

凱氏方法是利用98%H2SO4消化、堿性環(huán)境蒸汽蒸餾、硼酸吸收、指示劑滴定終點顏色判定法,根據(jù)滴定體積來計算出氮含量。燃燒法:在高溫情況下,使用充足的氧氣將樣品全部燃燒,生成氮的氧化物,再還原出氮元素,利用TCD 檢測器測量其信號強度,與事先標定的曲線進行比對,計算出樣品中的氮含量。凱氏方法是測量,與標準樣品無關,可以直接測量標準品的含量,并用來檢驗儀器的準確性;燃燒法是相對測量,必須依靠標準品,標準品的準確性定標直接影響測量結(jié)果,沒有辦法檢驗儀器的準確性。

二、測量的對象不同:凱氏測量的是氨態(tài)氮氮;燃燒法測量的是總氮

樣品中的氮含量根據(jù)定義不同有:總氮、凱氏氮、銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮;也可以分為:有機氮和無機氮。燃燒法測量的是總氮的含量。凱氏方法可以分別測量出來上述各個氮含量。樣品不經(jīng)過消化直接蒸餾測量,就是無機氮中的銨態(tài)氮;在蒸餾過程中加入催化劑將硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮轉(zhuǎn)換成銨態(tài)氮,其結(jié)果就是無機氮。樣品經(jīng)過消化蒸餾得到的是凱氏氮,在消化前加入催化劑將硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮轉(zhuǎn)換成銨態(tài)氮,得到的是總氮。因而燃燒法測量的結(jié)果總是高于凱氏氮的結(jié)果;沒有人為摻假的食品,二者測量結(jié)果是一樣的。

三、標準不同:凱氏方法是所有樣品的國標;燃燒法是參考方法

凱氏方法是食品、飼料、土壤、環(huán)境、種子等樣品中氮或蛋白質(zhì)含量測量的強制標準,測量結(jié)果具有互通性和可比性。由于燃燒法和凱氏法測量的氮含量對象不同,造成樣品種類不同、成份不一樣,結(jié)果偏差也不一樣。燃燒法不適合化肥中的氮含量的國家標準。

四、樣品量不同:凱氏方法是常量分析;燃燒法是微量分析

凱氏方法是常量和半微量;燃燒法是從微量擴展到半微。凱氏法固體到5g、液體到15ml;燃燒法zui多到1g;關鍵是:凱氏法可以一直使用zui大量分析,而燃燒法如一直使用zui大量分析,則燃燒后的無機殘渣堆積在儀器里面,要求頻繁清理,同時也會縮短儀器的使用壽命。對于均勻性不好的固體樣品,脂肪高的食品,只能通過大取樣量來減少測量結(jié)果的偏差,燃燒法顯得稍微。困難;如大豆、玉米。此外鮮肉類食品,由于蛋白、脂肪分布不均勻,也建
議是大的取樣量。

五、設備價格:凱氏定氮儀一般是10-40 萬;燃燒法定氮儀一般是50 萬

凱氏方法根據(jù)自動化程度不同一般有很多種型號,價格相差也較大。燃燒法型號比較單一,一般帶有100 位的自動進樣器,價格比較昂貴。

六、運行費用:凱氏方法的試劑成本:RMB1.0 元/樣品;燃燒法的耗材成本是:RMB10 元/樣品

凱氏法用到的常規(guī)試劑:CUSO4、K2SO4、H2S04、氫氧化鈉、硼酸等,一個樣品的試劑成本為:人民幣0.5元左右。燃燒法的耗材包含樣品舟、還原劑等,一般需使用進口的,才能保證結(jié)果的準確性;一個樣品的成本為:人民幣10 元左右。

七、分析速度:凱氏定氮儀要1 個小時;燃燒法定氮儀只需3 分鐘

燃燒法分析一個樣品一般為:3-5 分鐘,非???;全自動凱氏定氮儀的蒸餾滴定時間一般為3-5 分鐘,但消化時間要1 小時;一個樣品要一個小時以上,對于大量樣品的用戶,要合理配置消化部分:使用20 位的消化器,做到消化、蒸餾滴定同時進行,形成一個連續(xù)過程,可以達到:平均5 分鐘一個樣品。

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